Arrêté du 30 juillet 1998 portant additif no 40 à la Pharmacopée française (10e édition)

JurisdictionFrance
ELIhttps://www.legifrance.gouv.fr/eli/arrete/1998/7/30/MESM9822507A/jo/texte
Date de publication17 septembre 1998
Enactment Date30 juillet 1998
Publication au Gazette officielJORF n°215 du 17 septembre 1998
CourtMINISTERE DE L'EMPLOI ET DE LA SOLIDARITE
Record NumberJORFTEXT000000573506

Le secrétaire d'Etat à la santé,

Vu la directive 83/189/CEE prévoyant une procédure d'information dans le domaine des normes et des réglementations techniques, modifiée par les directives 88/182/CEE et 94/10/CE ;

Vu le livre V du code de la santé publique (parties Législative et Réglementaire), et notamment les articles L. 512, L. 568, L. 569 et R. 5001 à R. 5006-1 ;

Vu le décret no 74-825 du 27 septembre 1974 portant publication de la convention relative à l'élaboration d'une Pharmacopée européenne, faite à Strasbourg le 22 juillet 1964 ;

Vu le décret no 94-250 du 23 mars 1994 portant publication du protocole à la convention du 22 juillet 1964 relative à l'élaboration d'une Pharmacopée européenne, fait à Strasbourg le 16 novembre 1989 ;

Vu l'arrêté portant application de la 10e édition de la Pharmacopée française du 1er juin 1982 modifié ;

Vu l'avis de la Commission nationale de la Pharmacopée,

Arrête :

LA MISE EN APPLICATION DE L'ADDENDUM 1999 DE LA 3EME EDITION DE LA PHARMACOPEE EUROPEENNE EST FIXEE AU 01-01-1999.
LES MONOGRAPHIES ET LA METHODE GENERALE DE LA PHARMACOPEE EUROPEENNE SONT MODIFIEES:
AMITRIPTYLINE (CHLORHYDRATE DE) (464),
CALCIUM (HYDROXYDE DE) (1078),
CELLULOSE (ACETATE PHTALATE DE) (314),
CHARBON ACTIVE (313),
CHLORPROTHIXENE (CHLORHYDRATE DE) (815),
TRIMETHOPRIME (60),
TRIMETHOPRIME,
UNDECYLENIQUE (ACIDE) (461),
VACCIN DE CLOSTRIDIUM CHAUVOEI POUR USAGE VETERINAIRE (361),
ZINC (UNDECYLENATE DE) (539),
SUPPRESSION DE LA PHARMACOPEE EUROPEENNE,3EME EDITION DU ETHISTERONE,
LISTE DES MODIFICATIONS,ADDITIONS DE LA 10EME EDITION DE LA PHARMACOPEE FRANCAISE.
TRANSPOSITION DE LA DIRECTIVE 93189 CEE PREVOYANT UNE PROCEDURE D'INFORMATION DANS LE DOMAINE DES NORMES ET DES REGLEMENTATIONS TECHNIQUES,MODIFIEE PAR LES DIRECTIVES 88182 CEE ET 9410 CE

Art. 1er. - La mise en application de l'Addendum 1999 de la troisième édition de la Pharmacopée européenne est fixée au 1er janvier 1999.

Art. 2. - Les monographies et la méthode générale ci-dessous de la Pharmacopée européenne sont modifiées comme suit :

AMITRIPTYLINE (CHLORHYDRATE DE) (464)

Remplacer l'essai Métaux lourds par le texte suivant :

« Métaux lourds (2.4.8). 1,0 g de chlorhydrate d'amitriptyline satisfait à l'essai limite F des métaux lourds (20 ppm). Préparez le témoin avec 2 ml de solution à 10 ppm de plomb (Pb) R. »

CALCIUM (HYDROXYDE DE) (1078)

Remplacer la rubrique Identification B par le texte suivant :

« Identification B

« B. - Dissolvez 0,1 g environ d'hydroxyde de calcium dans de l'acide chlorhydrique dilué R et complétez à 10 ml avec de l'eau R. 5 ml de la solution donnent la réaction (b) du calcium (2.3.1). »

CELLULOSE (ACETATE PHTALATE DE) (314)

Remplacer les formules dans la rubrique Dosage par les formules suivantes :

« Groupes phtaloyle :

14 900 n

179,5 S

-

(100 - a) (100 - S) m

(100 - S)

« Groupes acétyle :

4 300 (n2 - n1)

51,8 S

-

- 0,578 P »

(100 - a) (100 - S) m

(100 - S)

CHARBON ACTIVE (313)

Remplacer l'essai Pouvoir adsorbant par le texte suivant :

« Pouvoir adsorbant. Dans une fiole conique de 100 ml à bouchon rodé, agitez énergétiquement pendant 15 minutes 0,300 g de charbon activé avec 25,0 ml d'une solution extemporanée de 0,5 g de phénazone R dans 50 ml d'eau R. Filtrez et rejetez les 5 premiers millilitres du filtrat. Prélevez 10,0 ml du filtrat, ajoutez 1,0 g de bromure de potassium R et 20 ml d'acide chlorhydrique dilué R. Titrez ensuite par le bromate de potassium 0,016 7 M en présence de 0,1 ml de solution de rouge de méthyle R jusqu'à disparition de la coloration rouge. Titrez lentement, vers la fin du titrage, à raison d'une goutte toutes les 15 secondes. Effectuez un essai à blanc avec 10,0 ml de solution de phénazone.

« Calculez la quantité de phénazone adsorbée par 100 g de charbon activé à l'aide de l'expression :

2,353 (a - b)

m

« a = nombre de millilitres de bromate de potassium 0,0167 M utilisés dans l'essai à blanc,

« b = nombre de millilitres de bromate de potassium 0,0167 M utilisés dans l'essai,

« m = masse en grammes de la prise d'essai.

« La quantité de phénazone adsorbée, calculée par rapport à 100 g de charbon activé desséché, est au minimum de 40 g. »

CHLORPROTHIXENE (CHLORHYDRATE DE) (815)

Remplacer l'essai Métaux lourds par le texte suivant :

« Métaux lourds (2.4.8). 1,0 g de chlorhydrate de chlorprothixène satisfait à l'essai limite F des métaux lourds (20 ppm). Préparez le témoin avec 2 ml de solution à 10 ppm de plomb (Pb) R. »

TRIMETHOPRIME (60)

Remplacer la monographie par le texte suivant :

« TRIMETHOPRIME

« Trimethoprimum

« C14H18N4O3 Mr290,3

« Définition

« Le triméthoprime contient au minimum 98,5 % et au maximum l'équivalent de 101,0 % de 5-(3,4,5-triméthoxybenzyl)pyrimidine-2,4-diamine, calculés par rapport à la substance desséchée.

« Caractères

« Poudre blanche ou blanc-jaune, très peu soluble dans l'eau et peu soluble dans l'alcool.

« Le triméthoprime présente le phénomène du polymorphisme.

« Identification

« Première identification : A, C.

« Seconde identification : A, B, D.

« A. - Le point de fusion (2.2.14) du triméthoprime est de 199 oC à 203 oC.

« B. - Dissolvez 20 mg environ de triméthoprime dans de l'hydroxyde de sodium 0,1 M et complétez à 100,0 ml avec le même solvant. Prélevez 1,0 ml de solution et complétez à 10,0 ml avec de l'hydroxyde de sodium 0,1 M. Examinée de 230 nm à 350 nm, la solution présente un maximum d'absorption (2.2.25) à 287 nm. L'absorbance spécifique au maximum est comprise entre 240 et 250.

« C. - Examinez le triméthoprime par spectrophotométrie d'absorption dans l'infrarouge (2.2.24), en comparant avec le spectre obtenu avec le triméthoprime SCR.

« D. - Dissolvez, en chauffant si nécessaire, 25 mg environ de triméthoprime dans 5 ml d'acide sulfurique 0,005 M et ajoutez 2 ml d'une solution de permanganate de potassium R à 16 g/l dans l'hydroxyde de sodium 0,1 M. Chauffez à ébullition ; à la solution chaude, ajoutez 0,4 ml de formaldéhyde R et mélangez. Ajoutez 1 ml d'acide sulfurique 0,5 M, mélangez et chauffez à nouveau à ébullition. Refroidissez et filtrez. Au filtrat, ajoutez 2 ml de chlorure de méthylène R et agitez vigoureusement. Examinée en lumière ultraviolette à 365 nm, la couche organique présente une fluorescence verte.

« Essai

« Aspect de la solution. Dissolvez 0,5 g de triméthoprime dans 10 ml d'un mélange de 1 volume d'eau R, de 4,5 volumes de méthanol R et de 5 volumes de chlorure de méthylène R. La solution n'est pas plus fortement colorée que la solution témoin JB7 (procédé II, 2.2.2).

« Substances apparentées.

« A. - Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).

« Solution à examiner. Dissolvez 25,0 mg de triméthoprime dans la phase mobile et complétez à 25,0 ml avec la phase mobile.

« Solution témoin (a). Prélevez 1,0 ml de solution à examiner et complétez à 200,0 ml avec la phase mobile.

« Solution témoin (b). Dissolvez 5,0 mg de triméthoprime SCR et 2,5 mg d'impureté E de triméthoprime SCR dans la phase mobile et complétez à 100,0 ml avec la phase mobile. Prélevez 1,0 ml de cette solution et complétez à 10,0 ml avec la phase mobile.

« La chromatographie peut être réalisée en utilisant :

« - une colonne d'acier inoxydable, d'une longueur de 0,250 m et d'un diamètre intérieur de 4,0 mm remplie de gel de silice octadécylsilylé pour chromatographie, désactivé pour les bases R (5 mm) ;

« - comme phase mobile, à un débit de 1,3 ml/min, un mélange de 30 volumes de méthanol R et de 70 volumes d'une solution à 1,4 g/l de perchlorate de sodium R ajustée à pH 3,6 avec de l'acide phosphorique R ;

« - comme détecteur, un spectrophotomètre réglé à 280 nm.

« Injectez 20 ml de solution témoin (a). Ajustez la sensibilité du système de façon que la hauteur du pic principal du chromatogramme obtenu représente au moins 50 % de l'échelle totale de l'enregistreur. Injectez 20 ml de solution à examiner et 20 ml de solution (b). Continuez la chromatographie de la solution à examiner pendant 11 fois le temps de rétention du triméthoprime. Lorsque les chromatogrammes sont enregistrés dans les conditions décrites, les temps de rétention relatifs sont les suivants :

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Vous pouvez consulter le tableau dans le JO

n° 215 du 17/09/1998 page 14174 à 14185

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« L'essai n'est valable que si, dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b), la résolution entre les 2 pics principaux n'est pas inférieure à 2,5. S'il apparaît d'autres pics que le pic principal dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, la surface d'aucun d'entre eux n'est supérieure à 0,2 fois la surface du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) (0,1 %), et la somme de leur surface n'est pas supérieure à 0,4 fois la surface du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) (0,2 %). Appliquez dans les 2 cas les facteurs de correction indiqués dans le tableau pour les impuretés B, E et J. Ne tenez pas compte des pics dont la surface est inférieure à 0,04 fois la surface du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) et d'un pic correspondant à l'impureté H (temps de rétention relatif : 10,3 environ).

« B. - Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).

« Solution à examiner. Dissolvez 25,0 mg de triméthoprime dans la phase mobile et complétez à 25,0 ml avec la phase mobile.

« Solution témoin (a). Prélevez 1,0 ml de solution à examiner et complétez à 200,0 ml avec la phase mobile.

« Solution témoin (b). Dissolvez 5,0 mg de triméthoprime SCR et 5,0 mg d'impureté B de triméthoprime SCR dans la phase mobile et complétez à 100,0 ml avec le même solvant.

« La chromatographie peut être réalisée en utilisant :

« - une colonne d'acier inoxydable, d'une longueur de 0,250 m et d'un diamètre intérieur de 4,6 mm, remplie de gel de silice cyanopropylsilylé pour chromatographie R (5 mm) d'une surface spécifique de 350 m2/g et d'un diamètre de pores de 10 nm ;

« - comme phase...

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